樣品瓶在實驗過程中的重要性:
雖然與實驗室使用的眾多精密的分析儀器相比,自動進樣瓶看似無關(guān)緊要的,但進樣瓶或蓋、墊的錯誤使用卻會給實驗帶來重大影響,導(dǎo)致實驗效率和重復(fù)性的降低。
錯誤使用樣品瓶/蓋/隔墊可能導(dǎo)致的潛在問題包括:
• 揮發(fā)導(dǎo)致的分析物損失
• 溶劑與隔墊作用產(chǎn)生的色譜雜峰
• 自動進樣器的機械損壞
• 樣品降解
• 進樣重復(fù)性差等
樣品瓶的材質(zhì):
大部分的樣品瓶均是由玻璃制成,講到這個材質(zhì)的時候首先要講一下線性膨脹系數(shù),指溫度每改變一度,玻璃長度的改變。簡而言之,就是玻璃對劇烈溫度變化的承受能力。線性膨脹系數(shù)越低,玻璃可承受的溫度變化就越大。
實驗室玻璃的分類是USP(美國藥典)根據(jù)其耐水性制定的。
USP Type 1, A級, 33 硼硅酸鹽玻璃是化學(xué)性質(zhì)最惰性的玻璃,廣泛應(yīng)用于實驗室,尤其是色譜分析應(yīng)用。I 級玻璃主要由硅和氧組成,含有微量的硼和鈉。其溶出性最低,線性膨脹系數(shù)為33。
USP Type 1, B級, 51 硼硅酸鹽玻璃 主要由硅和氧組成,含有微量的硼、鈉和比A級玻璃含量多的堿金屬,但仍可滿足實驗室用途。所有的棕色玻璃都是B級玻璃,其線性膨脹系數(shù)為51。
硅烷化或去活玻璃 是經(jīng)過對玻璃表面進行有機硅烷化的去活處理的硼硅酸鹽玻璃,其玻璃表面具有很強的疏水性和惰性,適用于對pH敏感的化合物、痕量分析和長期樣品儲存。
USP Types II, III 和 NP 鈉鈣玻璃,化學(xué)耐受性不如硼硅酸鹽玻璃。
除了玻璃材質(zhì)以外,還有一些其它材質(zhì):
聚丙烯(Polypropylene,PP) 是一種堅硬的材料,可加工成多種顏色并有良好的化學(xué)耐受性,適于大部分實驗室化學(xué)物質(zhì)的短期儲存。當使用芳香烴或鹵代烴時其耐受性隨時間減弱。由于離子含量低并可用稀酸和去離子水清洗,PP樣品瓶常用于離子色譜。由于密封后可被直接焚燒處理,所以PP樣品瓶也減小了有害物質(zhì)的暴露。
聚甲基戊烯 (Polymethylpentene ,TPX) 是一種堅硬、透明的材料,熔點較高,使用范圍0°-170°C. 由于透明度高,TPX樣品瓶可替代不透明的PP。其化學(xué)耐受性與PP類似,TPX樣品瓶通常用于需要目測樣品或高溫使用的情況下。TPX樣品瓶在室溫下較脆。
封口方式:
自動進樣瓶有多種封口方式和瓶口尺寸。廣口樣品瓶的開口尺寸比標準的開口大將近40%,廣口的設(shè)計降低了進樣針損壞的風(fēng)險。
螺紋口樣品瓶提供了一種低蒸發(fā)、可重復(fù)使用、比鉗口蓋對手傷害更小的封口方式,且無需額外的工具。螺紋蓋樣品瓶通過不同的螺紋規(guī)格進行區(qū)分,該規(guī)格由玻璃包裝協(xié)會(GPI)定義。螺紋口樣品瓶由兩部分組成。舉例來說,表示該樣品瓶口螺紋外徑為8mm,螺紋種類為425。螺紋口樣品瓶及蓋墊比鉗口瓶價格高。
螺紋口樣品瓶蓋既有為自動進樣設(shè)計的開孔蓋也有為樣品儲存設(shè)計的實心蓋,也有一體的PP蓋子可選,這種可穿刺的螺紋蓋為單次進樣設(shè)計,由于不需要進行蓋墊組裝,可節(jié)省實驗準備時間。
鉗口樣品瓶需鋁蓋進行密封,相對較便宜,當正確鉗緊時,可為長時間儲存提供最佳密封。鉗口蓋不可重復(fù)使用。
需壓蓋器進行密封及啟蓋器取下密封蓋。
適合不同規(guī)格鋁蓋的封蓋器和啟蓋器,包括可調(diào)節(jié)精度壓蓋器可供選擇??烧{(diào)節(jié)的手動壓蓋器在手柄上提供了一個可調(diào)節(jié)的止動點,可保證每次壓蓋的松緊一致。調(diào)節(jié)金屬鉗口內(nèi)的螺絲可改變鉗口深度。正確的鉗口是至關(guān)重要的,因為鉗口過緊可導(dǎo)致隔墊向中心變形,損壞針頭和特氟隆層上形成較正確鉗口大的孔。鉗口過松會導(dǎo)致隔墊被扎落或樣品揮發(fā)。
手動啟蓋器僅需一握即可安全快捷的取下鋁蓋。啟蓋鉗的設(shè)計類似于鉗子,提供了一種經(jīng)濟的選擇。當樣品含有害物質(zhì)時需用啟蓋器,因為使用啟蓋器不易導(dǎo)致泄露。
卡口樣品瓶可與鉗口蓋或卡口蓋配合使用,使用卡口蓋時無需使用工具。由于其密封性不如鉗口瓶或螺紋口瓶,故推薦用于短時樣品儲存或非揮發(fā)性樣品。
壓蓋瓶對于Water的 HPLC自動進樣器或其它無需機械手移動樣品瓶的自動進樣器來說是一種比螺紋口樣品瓶更經(jīng)濟的選擇。多數(shù)壓蓋瓶與帶有星形切口、易于穿刺的PE(聚乙烯)瓶蓋一起出售。
選擇合適的隔墊可得到最優(yōu)的實驗結(jié)果,一般來說,不同材質(zhì)的隔墊特性如下:
PTFE:
優(yōu)異的溶劑耐受性
適用于單次進樣,不推薦用于長期樣品儲存
不可重新密封
最經(jīng)濟的隔墊
最高使用溫度 260°C
PTFE/硅膠:
優(yōu)異的重新密封性,推薦需多次進樣或樣品儲存使用
可高壓滅菌
穿刺前具有PTFE的耐化學(xué)性,穿刺后具有硅膠的化學(xué)相容性
工作溫度范圍 -40°C to 200°C
預(yù)開口PTFE/硅膠:
使用鈍頭針或細針頭時使用
消除進樣后底端針頭賭塞的現(xiàn)象
防止樣品瓶內(nèi)形成真空
工作溫度范圍-40°C to 200°C
PTFE/硅膠/PTFE:
推薦用于多次進樣
可高壓滅菌
推薦用于內(nèi)標、痕量分析或進樣間隔較長的實驗
工作溫度范圍-40°C to 200°C
PTFE/紅色橡膠:
日常分析中最經(jīng)濟的隔墊
易于穿刺,再密封性中等
穿刺前具有PTFE的耐化學(xué)性,穿刺后具有橡膠的化學(xué)相容性
不推薦用于長時間留樣或多次進樣
工作溫度范圍-40°C to 110°C
模制PP(聚丙烯):
適用于單次進樣,不推薦用于長期樣品儲存
不可重新密封
工作溫度范圍0°C to 130°C
以上只是一些大致的,具體的呢,其實還是要根據(jù)實驗性質(zhì)和各自使用習(xí)慣來,并沒有什么普適的標準,只能說,適合的才是最好的。
內(nèi)插管:
內(nèi)插管是為了滿足微量進樣需要而設(shè)計的,只需簡單的一步就可以將樣品瓶從滿容量轉(zhuǎn)換為限定的容量。大致分為以下幾種:
帶聚合物支腳的錐形內(nèi)插管:這些內(nèi)插管可以自準直并保持直立,可以使內(nèi)插管保持對準進樣的方向。聚合物支腳起減震的作用,這樣可以把所有的樣品都抽吸出來。如果自動進樣器的默認設(shè)定正確,這些內(nèi)插管實際上沒有死體積,注射器針可插到內(nèi)插管的底部而不會受損傷
錐形玻璃內(nèi)插管:錐形內(nèi)插管不需要彈簧,進樣時直接放入樣品瓶即可。是微量進樣最經(jīng)濟的選擇。
平底內(nèi)插管:是經(jīng)濟型有限容積樣品瓶的替代品。